Способ получения индия высокой чистоты
Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов. Способ получения индия высокой чистоты включает вакуум-термическую обработку индия. При этом вакуум-термическую обработку проводят в две стадии. На первой стадии ее проводят при температуре 1000-1350°С, получают три конденсированные фракции, одна из которых обогащена труднолетучими примесями, другая содержит сконденсированные возгоны, обогащенные легколетучими примесями, а третья очищена от труднолетучих и легколетучих примесей. Третью фракцию направляют на вторую стадию вакуум-термической обработки, которую осуществляют при температуре 1100-1200°С и на которой металлический индий очищают от примесей со средней степенью летучести. Техническим результатом является получение продукта, содержащего индий не менее 99,9999% мас. 1 ил., 1 пр.
Рис. 1. Схематическое изображение вакуумной камеры с нагревателем и графитовыми тиглями.
Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при получении индия высокой чистоты. При использовании индия для синтеза соединений, применяемых в электронной промышленности, предъявляются высокие требования к чистоте материала. Чистота металлического индия определяется по содержанию индия. Для электронной промышленности требуется индий с содержанием индия не менее 99,9999% по массе. Чистота индия напрямую влияет на свойства синтезируемых соединений.Известны различные способы получения индия высокой чистоты, включающие химические, электрохимические, вакуумную дистилляцию и кристаллофизические методы очистки. Так, например, известен способ получения индиевого порошка высокой чистоты, включающий перевод индия в хлорид индия (I), последующую обработку вспомогательными веществами, промывку полученного осадка и его сушку, отличающийся тем, что в качестве вспомогательных веществ последовательно используют бидистиллят при объемном соотношении бидистиллят: индий = (3,5 4,5):1 и раствор уксусной кислоты с рН 2,0-2,5 при объемном соотношении уксусная кислота: индий = (4-5):1 (см. патент RU Nº2218244, опубл. 10.02.2004 г., С22В 58/00).
Недостатком способа является его многостадийность и невысокая чистота индиевого порошка - на уровне 99,999% по массе. Известен способ получения индия и галлия высокой чистоты методом электропереноса в магнитном поле. Метод основан на электропереносе в жидких металлах, помещенных в поперечное постоянное магнитное поле, получены индий и галлий высокой чистоты (7N). Определены значения относительного остаточного сопротивления (интегральной характеристики чистоты материалов) полученных индия (25000 отн. ед.) и галлия (85000 отн. ед.) и проведено их сравнение с другими марками этих металлов. Разработан способ эффективной финишной очистки высокочистых материалов для микро- и наноэлектроники с помощью поперечного электропереноса в магнитном поле. (Preparation of high-purity indium and gallium via electrotransfer in a magnetic field. Trunin E.B., Trunina O.E. Inorganic Materials. 2003. T. 39. Nº8. C.798-801.). Недостатками способа являются невозможность использования в качестве исходного металла индия марки чистотой 99,99% по массе и более грязного, низкая производительность. Имеется информация о возможности получения высокочистого индия сочетанием вакуумной дистилляции и зонной плавки.
Удаление примесей активизируется, во-первых, по причине различной скорости испарения компонентов, во-вторых, паровой перегонкой примесей вблизи конденсирующей подложки в условиях осаждения примесей при определенной температуре. По теоретическим оценкам, приведенным в работе, достижимая интегральная чистота индия при содержании примесей в рафинируемом индии более 1•10-' весовых процентов будет на уровне 99,91% по массе. (Журнал «Труды молодых ученых», Nº1, 2009 г., РАН, Владикавказский научный центр, Ачеева Э.А., Созаев В.А., Гринюк В.Н. «О возможности получения высокочистого индия сочетанием вакуумной дистилляции и зонной плавки»). Недостатком этого процесса является низкая чистота очищенного индия - на уровне 99,91% по массе. Известен способ вакуум-термической (дистилляционной) очистки индия. Способ используется в качестве завершающей стадии получения индия высокой чистоты. При вакуум-термической (дистилляционной) очистке индия, описанной в данном способе, примеси более летучие, чем индий, прежде всего примеси с достаточно высоким парциальным давлением при температурах 600-1000°С, при которых испарение индия незначительно, испаряются из индия и удаляются. Очистка индия от труднолетучих примесей по этому способу не происходит. («Индий. Технологии получения». Л.А. Казанбаев, П.А. Козлов, В.Л. Кубасов, В.Ф. Травкин (ИД "Руда и Металлы", 2004 г., с.145-153)).
Недостатком способа является необходимость глубокой очистки индия, подвергаемого вакуум-термической (дистилляционной) очистке от трудноудаляемых примесей, таких как Sn, Pb, Си и др. Способ принят за прототип. Техническим результатом заявленного изобретения является получение металлического индия с содержанием индия не менее 99,9999% по массе. Технический результат достигается тем, что в способе получения индия высокой чистоты вакуум-термической обработкой индия, согласно изобретению вакуум-термическую обработку проводят в две стадии: на первой стадии при температуре 1000-1350°С получают три конденсированные фракции, одну фракцию, обогащенную труднолетучими примесями, другую - сконденсированные возгоны, обогащенные легколетучими примесями, и третью фракцию, очищенную от труднолетучих и легколетучих примесей, которую направляют на вторую стадию и подвергают вакуум-термической обработке при температуре 1100-1200°С, где металлический индий очищается от примесей со средней степенью летучести с получением продукта, содержащего 99,9999% масс. индия.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения индия высокой чистоты, включающий вакуум-термическую обработку индия, отличающийся тем, что вакуум-термическую обработку проводят в две стадии, причем на первой стадии при температуре 1000-1350°С получают три конденсированные фракции, одна из которых обогащена труднолетучими примесями, другая содержит сконденсированные возгоны, обогащенные легколетучими примесями, а третья очищена от труднолетучих и легколетучих примесей, при этом третью фракцию направляют на вторую стадию вакуум-термической обработки при температуре 1100-1200°С, на которой металлический индий очищают от примесей со средней степенью летучести с получением продукта, содержащего индия не менее 99,9999 мас. %.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- КАЗАНБАЕВ Л.А. и др. Индий. Технология получения, ИД "Руда и металлы", 2004, с.145-153. SU 1786155 A1, 07.01.1993. SU 1490998 A1, 20.02.2000. RU 2400548 C1, 27.09.2010. EP 1335030 B1, 13.08.2003. US 6932852 A, 23.08.2005. WO 2006080565 A1, 03.08.2006.
