Синтез и глубокая очитска иодидов олова

     Иодиды олова, как и остальные его галогениды, в настоящее время являются предметом тщательного изучения по ряду причин. Во-первых, особо чистые галогениды олова являются основой для получения перовскитовых соединений состава CsSnHal3 и Cs2SnHal6, в частности, иодиды. Исследование фотолюминесценции [1-3] этих соединений показало, что их использование в солнечных батареях, солнечных люминесцентных концентраторах, в лазерных излучателях и других оптоэлектронных приборах, чувствительных к инфракрасному излучению, является перспективным направлением и требует дальнейшего изучения. Во-вторых, для многих органических реакций галогениды олова используются в качестве катализаторов, например, в реакциях полимеризации стирола и метакрилатов. Кроме того, галогениды олова являются основным продуктом для получения оловоорганических соединений. Все эти области применения предъявляют особенные требования к чистоте галогенидов олова.

     Синтез иодидов осуществляли из элементов. Сложность синтеза обуславливается образованием двух продуктов с разными плотностями - SnI₄ и SnI₂. Во время синтеза расплавленное олово (ρ=7,31 г/см³) скапливается на дне реактора, выше образуется слой иодида олова SnI₂ (ρ=5,28 г/см³), а над ним - SnI₄ (ρ=4,56 г/см³). Таким образом, промежуточный слой SnI₂ не дает контактировать Sn с SnI₄, и реакция прекращается.

   Нами был предложен способ синтеза SnI₂, который дает возможность решить проблему расслоения, а также позволяет проводить глубокую очистку иодидов олова методом высокотемпературной ректификации.

   Образцы полученных кристаллов иодидов олова были исследованы методами АЭС и рентгеновской дифракции (РФА, Лауэ). Параметры кристаллической решетки с высокой точностью соответствуют литературным данным. Предложенный способ позволяет интенсифицировать процесс получения SnI₂, увеличить выход целевого продукта и добиться степени чистоты не менее 99,999%.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. 1. S. D. Stranks, H. J. Snaith, Nat. Nanotechnol. 2015, 10, 391.
2. 2. Chung, J.-H. Song, J. Im, J. Androulakis, C. D. Malhakas, H. Li, A. J. Freeman, J. T. Ken-ney, and M. G. Kanatzidis, J. Am. Chem. Soc. 134, 8579 (2012).
3. 3. Lee, M. M. et al. Efficient hybrid solar cells based on meso-superstructured organometal halide perovskites. Science 338, 643-647 (2012).

Смотрите так же

Способ получения галлия высокой чистоты

Способ получения пентахлорида ниобия

Глубокая очистка мышьяка методом кристаллизации