Разработка процесса получения высокочистого субмикронного диоксида кремния
Важными направлением развития современной медицины является совершенствование метода позитронно-эмиссионной томография (ПЭТ). Эффективность работы ПЭТ в значительной степени зависит от качества сцинтилляционных детекторов. Одним из наиболее перспективных сцинтилляционных материалов является оксиортосиликат лютеция, легированный церием Lu2SiO5:CeJ+, для его получения требуются шихта, содержащая оксиды лютеция, церия и кремния высокой чистоты (не менее99,999%). Нами разработан процесс получения высокочистого субмикронного SiO2 для синтеза шихты сцинтилляционных кристаллов из технического SiCl4 с содержанием основного вещества 99,5%. Процесс реализован на двух последовательно работающих установках. Основная аппаратура установки изготовлена из кварцевого стекла, а вся коммуникационная, регулирующая арматура и трубопроводы выполнены из фторопласта. На первой установке осуществляется очистка технического SiCl4 методом ректификации до продукта чистотой не менее 99,9995%.
Перед загрузкой в первую установку, в реакторе проводили очистку технического SiCl4 хлорирующим агентом для удаления водородосодержащих примесей. В процессе опытной эксплуатации установки были исследованы оптимальные параметры процесса очистки SiCl4 и отработаны основные технологические узлы, связанные с дозировкой SiCl4. Для корректировки расхода отбираемого продукта были рассчитаны скорости отбора целевой фракции SiCl4, обеспечивающие получение продукта необходимого качества. На второй установке получали высокочистый SiO2 методом высокотемпературного гидролиза SiCl4 в кислородно-водородном пламени. На установке проведены экспериментальные исследования по изучению процесса синтеза высокочистых субмикронных порошков SiO2. В процессе экспериментальных исследований отрабатывались:
– устойчивые режимы работы горелки, при которых не наблюдалось отрыва
пламени, с использованием различных расходов Н2, О2 и Аr;
– температурные режимы нагрева реактора и рукавного фильтра;
– скорости подачи SiCl4 в зону сжигания;
– оптимальные расходы исходных реагентов для получения субмикронных порошков оксида кремния.
Чистота полученного экспериментального субмикронного порошка SiO2 составила 99,999%.
