Новые скандий содержащие кристаллы

     Кристаллы ортосиликатов редкоземельных элементов (Р3Э) находят широкое применение в высокотехнологичных сферах науки и техники. Например, в квантовой памяти для света, которая является важнейшим элементом в будущих квантовых коммуникационных глобальных волоконно-оптической сетях дальнего действия для банков и финансовых организаций, требующих максимальной секретности при передаче информации. Другой областью применения ортосиликатов выступают медицинские позиционно-эмиссионные томографы (ПЭТ), для задач детектирования патологий, в том числе онкозаболеваний, исследования течения болезни, а также контроля эффективности лечения. Одним из достоинств ПЭТ-томографии является полное сканирование тела пациента, что, при относительно высоком разрешении, позволяет определять заболевания на ранних стадиях, что крайне важно для эффективного своевременного лечения. На сегодняшний день в РФ количество ПЭТ-томографов крайне ограничено, все они иностранного происхождения, в связи отсутствием отечественного производства.

     Госкорпорация «Росатом» инициировала работы по созданию отечественных ПЭТ-томографов. В разработке аппаратного обеспечения принимает участие АО «НИИТФА». Производством кристаллов сцинтилляторов и изготовлением пикселей для детектирующего устройства занимается АО «Гиредмет». Впервые в России АО «Гиредмет» приступил к разработке промышленного производства нового сцинтилляционного материала - лютеций-иттриевого оксиортосиликата, легированного ионами церия, Се:(Lu,Y),SiO₅, для позиционно-эмиссионных томографов 5-го поколения. Кристаллы диаметром не менее 65 мм, длиной более 200 мм и весом не менее 4-5 кг будут выращиваться методом Чохральского из иридиевых тиглей диаметром более 120 мм. Открываемое производство будет основано на отечественном ростовом оборудовании. С этой целью в 2020 г. создана установка «Ника-3Л» (рис.1), разработанная с учетом опыта эксплуатации иностранных установок по выращиваю кристаллов ортосиликатов РЗЭ, на базе отечественной установки «Ника» производства ФГУП ЭЗАН. Технология производства кристаллов на отечественной установке разработана в АО «Гиредмет» и не имеет аналогов как в России, так и за рубежом.
Особенности отечественной установки «Ника-3Л»:

1. Ростовая камера расположена внизу для удобства работы оператора с тяжелыми частями керамики и иридиевым тиглем с расплавом (12-20 кг).

2. Двустенная водо-охлаждаемая камера из нержавеющей стали размером Ø800 мм × Н1200 мм.

3. Прямоугольное окно на двери камеры для постоянного наблюдения сбоку мениска на фронте кристаллизации между растущим кристаллом и расплавом.

4. Окно на верхней части камеры для наблюдения и затравления.

5. Обеспечение безопасности затравочного кристалла и возможности вращения штока в случае застывания расплава/касания кристаллом стенки тигля, если диаметр кристалла сильно расширился и кристалл прирос к стенке тигля.

6. Автоматическое поддержание заранее заданной формы растущего кристалла (автоматический контроль диаметра), система прямого взвешивания растущего слитка, высокочастотный нагрев (до 20 кГц) с автоматической подстройкой частоты (IGBT), быстрое переключение между автоматическим и ручным типами управления.
   

Рис. 1. Установка для выращивания кристаллов "Ника-3Л"

 Автоматизированная ростовая установка «Ника-3Л» обеспечивает температуру процесса выращивания кристалла не менее 2200°С, что достаточно для получения кристаллов высокотемпературных редкоземельных соединений, в том числе ортосиликата лютеция. Функциональные свойства оксиортосиликатов редкоземельных элементов (Re), состава Re₂SiO₅, сочетаются с очень высокой радиационной и химической стойкостью, достаточно высокой теплопроводностью и отсутствием гигроскопичности (1).

     Кристаллы оксиортосиликатов лютеция Lu₂SiO₅:Ce и Lu_2-xY_xSiO₅:Се имеют температуры плавления более 2000°С. Выращивание этих кристаллов методом Чохральского возможно только из дорогостоящих иридиевых тиглей, но при этих температурах происходит медленное испарение металла с поверхности тигля, в результате после нескольких процессов роста могут возникнуть трещины, через которые происходит вытекание расплава на основе дорогостоящего оксида лютеция. Поэтому крайне актуальны исследования по поиску способов понижения температуры плавления ортосиликатов. Одним из способов решения данной проблемы является исследование фазовой диаграммы и установление состава с наименьшей температурой плавления. Так, в исследованиях [2] обнаружено новое химическое соединение {Y₂Sc₁}_0.3(Sc)[Si]O₅, температура плавления которого составляет 1830°С, что ниже температуры плавления исходных веществ Y₂SiO₅ и Sc₂SiO₅, составляющих 1980°С и 1890°С, соответственно.

Рис. 2. Температура плавления кристаллов Lu_2-xSc_xSiO₅

     Выращенные кристаллы Sc₂SiO₅ и {Y₂Sc₁}_0.3(Sc)[Si]O₅ являются сцинтилляционными веществами, они обладают внутренней люминесценцией и могут найти применение в приборах квантовой памяти [3]. С целью снижения температуры выращивания кристаллов оксиортосиликатов лютеция, авторами настоящей работы изучена фазовая диаграмма системы: ортосиликат лютеция - ортосиликат скандия (рис.2), и обнаружен состав с более низкой температурой плавления. Параметры новых сцинтилляционных кристаллов приведены в работе [4]. Определено, что кристаллы оксиортосиликатов лютеция, легированные скандием, кальцием и церием, имеют очень короткое время сцинтилляции 22-26 нс, которое является важнейшим параметром для новейших томографов с времяпролетной технологией. Кроме того, выращивание кристаллов из расплава такого состава позволит уменьшить износ иридиевого оснащения ростовой установки.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. 1. Felsche J. The crystal chemistry of the rare-earth silicates //Rare earths. - Springer, Berlin, Heidelberg, 1973. - C. 99-197.
2. 2. Liudmila D. Iskhakova, Andrey B. Ilyukhin, Sergey A. Kutovoi, Victor I. Vlasov, Yuri D. Zavartsev, Valerii F. Tarasov and Rushana M. Eremina. The crystal structure of new quantum memory-storage material SC1.368 / 0.6325105. Acta Cryst. (2019). C75, 1202-1207.
3. 3. R. M. Eremina, V. F. Tarasov, K. B. Konov, T. P. Gavrilova, A. V. Shestakov, V. A. Shustov, S. A. Kutovoi, Yu. D. Zavartsev. EPR Study of Sc,SiOs:Nd-143 Isotopically Pure Impurity Crystals. APPLIED MAGNETIC RESONANCE. Vol. 49 Iss. (2018) p.53-60.
4. 4. М.В. Белов, М.В. Завертяев, А. И. Загуменный, В. А. Козлов, В. А. Кондратюк, С. А. Кутовой, Н. В. Пестовский, С. Ю. Савинов. Влияние дефектов на сцинтилляционные свойства кристаллов оксиортосиликатов Ce:Sc:LFS. Краткие сообщения по физике, 2017, Nº8, с.25-33

Смотрите так же

Исследование характеристик спектрометрического детектора на онове кристалла LaBr3:Ce и фотоумножителя ФЭУ-184

Разработка процесса получения высокочистого субмикронного диоксида кремния методом высокотемпературного гидролиза тетрахлорида кремния в кислородно-водородном пламени

Фильтрующий элемент для получения особо чистого безводного хлорида алюминия