07 Октябрь , 2015


Компания ЛАНХИТ приняла участие в XV конференции "Высокочистые вещества и материалы" Н.Новгород 26-29 мая 2015 и выступила с докладом на тему: Получение и глубокая очистка монойодида индия



 

 

ПОЛУЧЕНИЕ И ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА МОНОЙОДИДА ИНДИЯ

 

А.А.Гасанов1, Е.А.Лобачев2, С.В.Кузнецов3,П.П.Федоров3

1-АО «Гиредмет», Москва, Б.Толмачевский пер.,д.5, AAGasanov@giredmet.ru

2-ООО «ЛАНХИТ», Москва, ш.Энтузиастов 3, lanhit@girmet.ru

3-ИОФ им. А.М.Прохорова РАН, Москва,

                                       Работа выполняется в рамках Соглашения № 14.604.21.0130 с Минобрнауки России,

                                      шифр темы 2014-14-576-0136

 

Моноиодид индия находит применение в «металлических» лампах дневного света, наряду с галогенидами Na, Sc, Sn и др. металлов; в качестве материала для синтеза низкотемпературных полупроводников, таких как InN; как катализатор в реакциях органического синтеза. В последние годы активно исследуется возможность использования монойодида индия в качестве детекторных материалов, что потребовало разработки технологии получения монокристаллов методом вертикальной направленной кристаллизации.

Известны три основных способа получения монойодида индия: взаимодействием  металла с HgI2, разложением InI3 и прямым синтезом из элементов. Оптимальным является третий способ, однако в описанном варианте он выполнялся в ампуле диаметром 10 мм под аргоном с длительной очисткой продукта от избытка йода и других примесей.

Основной способ очистки монойодида индия от примесей – кристаллофизическая очистка трудоемкими и длительными методами направленной кристаллизации и зонной плавки.

В то же время InI имеет очень благоприятные физико-химические параметры для его ректификации: tпл = около 365ºС, tкип = 715ºС.

В данной работе изложены результаты синтеза InI из элементов (индий марки «ин-0» и йод марки «ч») и очистки моноиодида индия методом ректификации при атмосферном давлении в кварцевой установке. Рентгенофазовый анализ проводили на приборе Bruker Advance D8 (излучение CuKα). Обработка результатов проводилась с использованием программного обеспечения TOPAS. Примеси состав определяли методом искровой масс-спектрометрии на масс-спектрометре c двойной фокусировкой JMS-01-BM2. Коэффициенты разделения для системы жидкость – пар определяли методом равновесной перегонки в ампуле.

После работы колонны в безотборном режиме собирали головную фракцию (3-5% InI), содержащую легколетучие примеси. Отбор основной фракции занимал 5-6 часов. Кубовый остаток, включая динамический захват материала в колонну, составляет 8-9%. Таким образом, прямой выход продукта получается на уровне 85-88%.

Нами изучены коэффициенты разделения для системы жидкость – пар InI для трудноотделяемых примесей, таких как Sb, Pb, Ga, Fe, методом равновесной перегонки в ампуле. Результаты приводятся в таблице 1.

     

    Таблица 1.  Коэффициенты разделения примесей для системы жидкость-пар.

 

 

  Примесь

              Sb

              Pb

              Ga

              Fe

              Α     

              0,9

              1,8

              0,4 

              0,6

 

По данным масс-спектрометрического анализа ректифицированного InI основными остаточными примесями являются Si, Cl, Ca, Cr, Ni, Cu, Ga (на уровне 0,2-0,3 ppm каждой)  при суммарной чистоте 99.998+% по металлическим примесям.

Рентгенограмма полученного порошка соответствует дифракционной картине InI.

Выполненная затем кристаллофизическая очистка ректифицированного InI оказалась достаточно эффективна для отделения примесей Sn, Pb, Cd, Ni, Ag, Сu и несколько менее эффективна от примесей Zn и Мn.

Таким образом, прямой синтез из элементов и последующая ректификационная очистка могут использоваться для получения высокочистого InI.