Главная
Полезные статьи
Научные труды Л.А. Несельсона
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ НИОБИЯ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ NbCl₅ ВОДОРОДОМ*

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ НИОБИЯ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ NbCl₅ ВОДОРОДОМ*

23 марта 2026

Просмотры: 1 264

Нисельсон Лев Александрович

Основатель ООО "ЛАНХИТ", профессор, доктор технических наук

Л. А. Нисельсон, Я. М. Поляков и А. Н. Крестовников.

В предыдущем сообщении [¹] нами приведены результаты исследования восстановления пентахлорида тантала водородом до металла. Там же приводится краткий обзор работ и значение константы равновесия для соответствующего процесса с пентахлоридом ниобия. Из этих данных следует, что восстановление NbCl₅ водородом протекает легче и при более низких температурах, чем восстановление TаСl₅. Из данных температурной зависимости константы равновесия (К_p) реакции (NbCl₅) + ²¹/₂(H₂) ⇔ <Nb> + 5(HCl) были подсчитаны равновесные выходы (рис. 1) и степени превращения NbCl₅ в металл (рис. 2) для разных температур и концентраций NbCl₅ в исходной паро-газовой смеси.

Таблица

Рис.1/Рис.2/Рис.3

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ*

В работе использовался пентахлорид ниобия, очищенный ректификацией. Аппаратура и метод работы были полностью аналогичны применяемым ранее [¹]. Ниобий осаждался на ниобиевую ленту толщиной 0.2 мм, шириной 5 мм и длиной 100 мм. Скорость поступления паро-газовой смеси в опытах составляла 80—95 л/час. Продолжительность каждого опыта 10 минут, чему соответствовало прохождение около 0.7 молей смеси пентахлорида ниобия и водорода. Концентрация пентахлорида изменялась от 0.09 до 0.27 молей NbCl, на 1 моль смеси.

Рис. 4

Температура ленты изменялась от 820 до 1600°. Температура корпуса реактора и всех коммуникаций для паро-газовой смеси поддерживалась во время опытов 180—200°. Результаты опытов приведены в таблице и на рис. 3—5. Так же как и в случае восстановления пентахлорида тантала [¹], повышение температуры процесса приводит, с одной стороны, к увеличению скорости осаждения ниобия (рис. 3), а с другой стороны, к резкому возрастанию энергетических потерь за счет лучеиспускания и конвективного теплообмена (рис. 5). Соответственно увеличение концентрации пентахлорида ниобия приводит, с одной стороны, к увеличению скорости осаждения ниобия (рис. 3), с другой стороны, снижает степень превращения пентахлорида в металл (рис. 4). Выход ниобия в наших опытах составлял 10—30% от теоретически рассчитанного. Полученные в работе данные позволяют оценить температурные и концентрационные пределы, внутри которых могут быть созданы оптимальные условия проведения процесса в промышленном аппарате, а именно: 0.1—0.2 моля пентахлорида ниобия на 1 моль паро-газовой смеси и 1000—1300°. В этих условиях скорость осаждения ниобия составляла 0.7—1.5 г/см²⋅час при выходе 1.5—3.2 г ниобия на 1 моль смеси, степени превращения пентахлорида ниобия в металл 15—30% и удельном расходе электроэнергии 17—22 kW-h на 1 кг ниобия. Следует отметить, что приведенные выше показатели не являются оптимальными и могут быть увеличены за счет изменения скорости паро-газового потока и геометрии ацпарата.

Рис.5